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顶空进样瓶这样操作对吗?
时间:2020-01-06 点击次数:492
   顶空进样瓶这样操作对吗?
  顶空进样瓶是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种高性能低成本的经济型进样器,它利用顶空技术(气体萃取),免除了繁杂的样品前处理过程,可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。具有方便、花费少、易于自动化的特点。主要用于气相色谱,气质联用的进样过程中难以得到液体样品的分析,比如淤泥中的甲烷,固体药品中的溶剂残留,顶空是一选。
  顶空进样瓶以玻璃材质为主,极少是塑料材质。一次性使用的进样瓶成本高、浪费大、对环境污染严重,大多实验室都是将进样瓶清洗后重复利用。目前,实验室常用清洗进样瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗涤剂、有机溶剂及酸碱洗液,然后用定制的小试管刷洗。这种常规的刷洗法缺点很多,洗涤剂和水的使用量大,洗涤用时长,容易留有死角,如果是塑料进样瓶,易在内部瓶壁留下刷痕,占用大量人力资源。对于脂质和蛋白质残留污染严重的玻璃器皿,采用碱性裂解液进行清洗,会取得良好的效果。
  顶空进样瓶的操作方法:
  1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。
  2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。
  3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。
  4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。
  5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。
  6、吹洗30s后完成本次进样。
  顶空进样瓶是待分析物质进行仪器分析的盛装容器,其洁净度直接影响到分析结果。随着各界对食品质量安全关注度的上升,色谱分析技术越来越多地运用到食品质量安全检测中来,尤其在农产品检测领域,色谱分析技术已经被广泛运用。
  一般来说,顶空进样瓶包括进样臂、进样针、样品盘、清洗系统、驱动系统以及控制系统等部分组成,各个部分之间紧密合作,共同带动着顶空进样瓶的正常运行。在进样臂上,装载着进样针,在圆形样品盘上以其转轴位圆心,在不同半径上均匀分布着不同的样品工位;进样臂和样品盘在得到控制指令和信号后,产生协调的进样动作;样品盘每转动一个样品工位都产生一个信号,进样臂在得到信号后方可进行吸样动作,从而保证进样臂上的进样针在样品盘的不同半径上都能准确无误的吸取目标样品。

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